Slt

je zinc une tige acier dans l' objectif d'ajouter de l épaisseur ( .3 mm ) mais la tige prend de la poussiere noire au lieu du zinc qui se colle au chiffon.

j' ai mi dans 3L d eau déminéralisé , avec dedans du clorure de zinc ( 20g de zinc )  et j'ai mi 1.5A pendant 3 heures , plein de cristaux flottes mais rien sur la tige :/

Alors plusieurs choses :

Déjà 0.3 mm, ça me parait difficilement réalisable par dépôt électrolytique. Suivant ce que tu veux faire de ta tige, il te faudra revoir ça, je partirai plus sur une épaisseur < 100 um, si tu veux juste protéger ta tige de la corrosion c'est suffisant.

Ensuite, un bain ne contenant que du chlorure de zinc est insuffisant et tes concentrations sont trop basses. est ce que tu pourrait détailler un peut ton "protocole" complet (matériel + étapes + branchements) ?

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Edité par Akio 23 juin 2013 à 14:38:19

Bonjour,

Pour obtenir ce résultat, je m'interroge sur le montage électrique que tu as fait.

La pièce en acier à revêtir doit être relié au pôle - du montage , le pôle + étant normalement une électrode en zinc, le tout plonger dans la solution.

Ton dépôt noir ( n' est ce pas plutôt vert foncé -noir ?) pourrait alors être du chlorure de fer II (?) ce qui plaiderait effectivement pour un mauvais montage.

Non, les dépôts de zinc sont assez foncés, ça ne m'étonne pas que ça soit noir, après ponçage on peut retrouver un certain brillant. Le mieux restant une passivation au chrome et une finition organo-minérale après le dépôt quand même. Le problème c'est surtout que ce qu'il dépose s'enlève avec un coup de chiffon.

Après, je n'exclue pas le mauvais montage, c'est pour ça que j'aimerai qu'il donne plus de détails avant de répondre.

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Edité par Akio 23 juin 2013 à 17:19:07

j ai suivi les explications que j'ai truové ici http://id19p.over-blog.com/article-3540593.html

En effet j'ai donc mi le + sur la pièce à zinguer ... ça à bouffé la barre de .5 mm 

Pourquoi mettre des chiffons autour des électrodes de zinc ? et pourquoi 2 ? 

Concernant le montage que j 'ai fait : les deux électrodes sont d environ 5 x 18 cm , en zinc de .6 mm. la tige d acier placé au centre de la bassine plastique est situé à 7 cm de chaque électrodes , elle fait 20 cm de long  (40 cm²).

Le tout baigne à mi-hauteur dans une solution de chlorure de zinc réalisé avec 3L d'eau déminéralisé + un verre d'acide chlorhydrique saturé en zinc avec environ avec 20 g de zinc.

La tige est relié au - avec un fil de cuivre enroulé autour à l extrémité ( une partie du fil baigne dans le bain ). le transfo délivre 10V - 1.5A. 

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Edité par Aldebo 23 juin 2013 à 18:11:57

Les chiffon, je vois pas franchement à quoi ils servent, surement à empêcher des saletés de venir se coller sur tes pièces vu que ses électrodes ont pas l'air très propre ...Ou alors c'est pour s'assurer que les électrodes n'entrent jamais en contact avec les pièces.

Il en met 2 très certainement pour que le zinc ne se dépose pas que d'un seul côté, dans l'idéal, il faudrait que les pièces tournent ou qu'elles soient complètement entourées électrodes en nickel (de géométrie rigoureusement identique)

Y'à plusieurs qui me gènes dans ton lien : 

"On relie le tout a une reglette qui elle même est reliée au pôle +" , Non, ça ne risque pas de marcher, il faut que les pièces qui reçoivent le zinc soit sur la borne "-" comme ça a été dis plus haut, sinon, tout ce qu'on fait, c'est accélérer la corrosion de l'acier.

 Ensuite, "L'acide est alors neutralisé, c'est  devenu du Chlorure de Zinc". Je serai toi, je ferai très attention, c'est pas parce qu'il n'y à plus de bulles que la solution n'est pas acide.

Et enfin, normalement, tout ça se fait dans une solution légèrement acide (pH autour de 5) et présences d'additifs comme du chlorure d’ammonium. 

Après, si tu as du chlorure de zinc (en poudre pas fait comme dis ici) tu pourras en dissoudre une quantité plus importante dans une solution  de chlorure d’ammonium ça augmentera ton rendement.

Je suppose que tes pièces ont été très bien nettoyée avant comme il le dis, dans de l'acétone (ou de l'essence à défaut) puis de l'acide chlorhydrique concentré, mais ce qu'il oublis de dire, c'est que si on les dégraisse à l'essence, c'est pas pour remettre ses gros doigt dessus après. gants obligatoires,ne serai-ce que pour la qualité du résultat si tu n'as pas peur des brulures chimiques.

Et dernier conseil : dans l'idéal, après avoir fait ton dépôt et légèrement polis, un bain acide de Cr III vas protéger encore un peut mieux ton acier (de l'hydroxyde de chrome dans de l'acide nitrique dilué avec prudence permet de faire ça, il faut que la solution reste acide, pas besoins d’électricité, juste tremper la pièce dedans quelques minutes en s'assurant que toutes les surfaces soient en contact avec la solution).

Si on était vraiment perfectionnistes, on tremperai aussi les pièces quelques heures dans un bain d'acide phosphorique après nettoyage et avant zingage.

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Edité par Akio 23 juin 2013 à 21:04:29

Akio a écrit:

Et dernier conseil : dans l'idéal, après avoir fait ton dépôt et légèrement polis, un bain acide de Cr III vas protéger encore un peut mieux ton acier (de l'hydroxyde de chrome dans de l'acide nitrique dilué avec prudence permet de faire ça, il faut que la solution reste acide, pas besoins d’électricité, juste tremper la pièce dedans quelques minutes en s'assurant que toutes les surfaces soient en contact avec la solution).

Si on était vraiment perfectionnistes, on tremperai aussi les pièces quelques heures dans un bain d'acide phosphorique après nettoyage et avant zingage.

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Edité par Akio il y a environ 1 heure

Ca m'interessait de savoir pourquoi un bain de Cr(NO₃)3 acide est utile ? et l'acide Phosphorique est là pour le calcaire ou autre chose ?

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Edité par Blackline 23 juin 2013 à 22:50:47

Akio a écrit:

Il en met 2 très certainement pour que le zinc ne se dépose pas que d'un seul côté, dans l'idéal, il faudrait que les pièces tournent ou qu'elles soient complètement entourées électrodes en nickel (de géométrie rigoureusement identique)

Pourquoi ? les ions ne font pas le tour de la piece ? quel est l'équation chimique de la réaction ? combien de temps pour gagner .1mm ?

Comme il te l'as expliqué on sera plutot dans l'ordre du < 100 um

Car logiquement une electrodéposition est assez mince, dans l'ordre atomique, Dorure d'une clés

La surface de déposition atteinte est de 2,1 µm cela ne gênant pas alors le Filetage de la clé ou de la vis.

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Edité par Blackline 24 juin 2013 à 0:07:17

Non ils ne font pas le tour, ils n'ont pas de raison de le faire si il n'y a pas de champ électrique. Donc les ions en solution près de la pièce pas pas entre le pièce et l'autre électrode n'ont pas de raison de s'approcher de l'interface entre la solution et la pièce (c'est là que se fait la réaction) donc la seul chose qui fait que les ions qui ne sont pas au bon endroit peuvent réagir, c'est la "chance", si y'en a un qui passe trop près de la pièce, il peut se faire choper.

L’équation en fait, c'est une demi équation : \(Zn^{2+} + 2 e^- = Zn\)

pour savoir le temps, il faut d'abord calculer la masse de zinc à déposer (volume * masse volumique du cuivre, pour le volume : surface de la tige * épaisseur voulue). Après faut rentrer tout ça dans la loi de faraday et calculer le temps :

\(m = \frac{Q\times M}{F\times z}\)

En sachant que Q = I*t, M = 65.4 g/mol, F = 96485 C/mol et ici z = 2

Comme l'a dis Blackline, y'a des limites à ces formule, même si tu calcule un temps pour 5 mm de zingage, c'est pas dis que tu arrives à en mettre autant, quand je disait < 100 µm j'étais plutôt optimiste, ça serait plus tôt de l'ordre de 10 µm au mieux (si on ajoute toutes les couches : zinc, chrome, finition)

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Edité par Akio 24 juin 2013 à 0:25:21

mais le reste du liquide c'est de l eau ? l équation complete en vase clos ?

Je vois pas le rapport, ou alors j'ai pas compris la question.

L'équation complète est absolument absurde : Zn => Zn

Edit : Houlà, faut que j'aille me coucher moi, je ne voit plus très clair ... Désolé Blackline, j'avais pas vu que tu avait demandé quelque chose.

L'acide phosphorique c'est pour passiver directement l'acier, ça évite de former des piles zinc/acier si il y a un petit défaut dans la couche de zinc. ça serait embêtant 'induire un phénomène de corrosion alors qu'on veut justement l'éviter.

Le chrome III dans l'acide nitrique, c'est pour ... bah chromer le zinc, le passive ça sert à rien. En fait, on dissouds une couche très fine du zinc déposé (grâce à l'acide nitrique) et après y'a un sel complexe qui se re-dépose immédiatement : \(n Cr^{3+} + Zn^{2+} + m H_2O = ZnCr_nO_m + 2m H^+\) et celui là, pour l'enlever, il faut de l'acide fluorhydrique, ou beaucoup de temps devant soit lol. Dès fois, les industriels ajoutent la finition en même temps avec des additifs variés.

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Edité par Akio 24 juin 2013 à 5:30:52

Géniale ! Merci de ta réponse (j'ai faillit t'envoyer un MP pour te dire que je t'avais posé une question, alors que juste en dessous tu m'avais répondu lol)

En fait c'est une double passivation grâce à ça ? L'oxyde de Chrome ne serait pas assez résistant pour cette dernière étape ? Ou le complexe est necessaire pour la cohésion de la passivation ? 

le clou est recouvert d'une epaisse couche de crasse noire... pas de zinc en vue. le clou n'à pas changé de taille. le bain est tres sale donc je vais tout recommencer. pourquoi ça ne marche pas ?

pourquo je pourrais pas dépasser 10  µm ? il suffit pas de mettre 2 fois plus de temps pour faire 20  ?

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Edité par Aldebo 24 juin 2013 à 16:04:21

En fait, si il y à un défaut dans la couche de zinc (un trou, même invisible à l’œil nu) tu as le risque qu'une pile fer/zinc ou fer/chrome se forme, la première passivation permet d'éviter ça et en plus ça prépare l'acier à recevoir la couche de zinc.

Je ne vois vraiment pas Aldebo, si tu fait comme ça a été dit ici, il n'y a pas de raison que ça marche pas. Ton alimentation fournit bien une tension continue (normalement oui, sinon on aurait pas pu parler de+/-)? Tu as essayé de brosser un peut cette "crasse" pour voir si c'était pas du zinc ? Comment tu sais que la taille de ta tige n'a pas varié ? On a parlé de 10µm et si je ne dis pas de bêtise, 10µm, c'est l'ordre de grandeur de l'incertitude des pied à coulisse (à moins que tu ai un micromètre 1/1000ème).

si tu met 2 fois plus de temps, tu vas déposer plus de zinc en effet, mais pas régulièrement, des cristaux fins vont se former un peut partout n'importe comment et une fois poncé tu n'aura rien gagné.

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Edité par Akio 24 juin 2013 à 18:56:30

la passivation c'est de tremper le clou dans l acide chloridrique pure ? j'ai pas bien fait ça ..

le transfo indique en sorti un courant 12V ( mais je mesure  10V )  avec un symbole un trait continue puis dessus discontinue. c'est peut etre pas un courant continu mais qui varie de 0 à 12V à 50hz .

je vais au leclerc pour acheter acide chlorhydrique et aussi phosphorique pour optimiser la réussite du parfait zingage.

est ce tres important que le bain soit parfaitement propre?

la quantité de chlorure de zinc à est elle importante ?

Volume molaire du zinc:  9,16×10-6 m3·mol-1

Une mole de zinc:  6,02214040×10+23 atomes

1 Ampère:  6,24150962915265×10+18 |e|

Sachant qu'il faut donner 2 électrons pour fixer un atome de zinc, 1 Ampère fixe 6.24150962915265*10^18/2 atomes chaque secondes soit:

9.16*10^-6*6.24150962915265*10^18/2/(6.02214040*10^23) = 4.7468362×10-11 m3 de zinc par secondes,

soit ici: 4.7468362*10^(-11+2*3)cm3 / 40cm2 = 11.8670905 nanometers

soit une progression de: 42.7215258 µm par heure.

Si le calcul est juste , j'aurai du pouvoir mesurer la différence au pied a coulisse ça aurait fais théoriquement .85 mm en 10h !

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Edité par Aldebo 24 juin 2013 à 17:47:56

(Edit : voire plus bas, c'est moi qui met un 0 de trop.) Il te manque un 0 : 0.08 mm mesurable au bout de 10h en théorie. C'est déjà 8 fois ce qu'on t'a dis que tu pouvait espérer obtenir. Et ça reste que de la théorie, faut pas oublier qu'une partie du courant sert à l’électrolyse de l'eau.

La solution n'a pas besoin d'être parfaite, c'est juste mieux, c'est surtout la pièce qui doit être parfaitement propre, c'est pour ça qu'on la trempe dans l’essence et l'acide chlorhydrique. La passivation, c'est autre chose.

La quantité de chlorure de zinc influe surtout sur le temps que ça prends, plus il y en à, plus ça va vite (plus c'est concentré plus il y à de chance de trouver des ions zinc à l'interface entre la pièce et la solution, donc ils ont moins de distance à parcourir, un ion, c'est lent lol). Enfin ... on pourrait discuter de l'influence d'une solution trop concentrée, mais ça va devenir compliqué

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Edité par Akio 30 juin 2013 à 16:59:21

l'Acide Phosphorique au leclerc ? Bouarf je sais qu'à Auchan ils en vendent rayon droguerie sous "Dérouillant" (70% d'acide PO4 à peu prés)

Mais à Leclerc ça m’étonnerait.

il ne faut surtout pas qu'il y ai trop de chlorure de zinc : sinon le depot de zinc est non adherent

ça marche donc bien avec de l'acide chlorydrique seul et le peu de chlorure de zinc qui se forme par l'attaque de l'anode en zinc

ensuite le chiffon autour de l'anode en zinc est peut etre une astuce pour retenir le clorure de zinc qui se forme en trop 

une solution a essayer est de mettre 2 anode , une en zinc et une en charbon pour eviter de produire trop de chlorure de zinc , avec 2 generateur car la tension sera differente entre les 2 electrode ... ou utiliser alternativement les 2 anode : l'electrode carbone quand il y a trop de chlorue de zinc dans le bain , et l'electrode de zinc quand il faut en rajouter

de toute façon cette methode produit un depot de zinc mat , et il est impossible d'augmenter l'epaisseur avec un depot regulier

à ses concentration, il est loin d'en avoir trop, industriellement, on est déjà au moins 3 fois plus concentré. Le problème d'une solution trop concentrée, c'est que ça influe négativement sur la vitesse de germination, ça fait des gros grains. Le problème c'est qu'il faut quand même une concentration élevée en espèces électriquement active, c'est pour ça que normalement, on ajoute aussi des additifs comme du chlorure d’ammonium. Un de ses problème c'est au contraire qu'il n'est pas assez concentré : 6 g/L de zinc et une quantité d'acide négligeable, sans chauffage/agitation. C'est pas impossible que la quasi totalité du courant serve à électrolyse de l'eau dans son cas

Moi ce qui m'ennuie surtout, c'est l'absence d'agitation : avec aussi peu d'électrolyte, sa solution va passer sa vie à faire autre chose de ce qu'il avait prévu. Puis j'espère que sa tige est vraiment en acier, parce que si elle est simplement en fer, c'est logique que sa solution lui la bouffe ... Non ?

Non, c'est pas non plus de l'acide chlorhydrique à 30%. Pour te dire quand je cherchait le tritium dans des pièces en fer, j'y allait à coup d'aqua regia pendant une à deux heures pour relever une perte de masse de l'ordre de la dizaine de microgramme, attaquer une pièce massive c'est pas facile, de la poudre par contre c'est autre chose.

Puis la circulation de courant dans la tige la protège un peut, c'est parfois utilisé dans les bâtiment, on coule des piles directement dans le béton armé pour protéger les ferrailles de la corrosion.

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Edité par Akio 27 juin 2013 à 22:44:24

Salut,

    Le but de ton zingage c'est de faire une électrolyse ? SI non tu peut essayer la galvanisation ça devrais être plus facile à réaliser non ?

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Edité par mersene 27 juin 2013 à 21:13:53

Galvanisation = protéger une pièces métalliques avec du zinc ... si c'est pas par une méthode électrochimique, c'est grâce à du zinc fondu et je doute grandement que ça soit plus facile à manipuler sans le matériel.

pourquoi il manque un zero ?

Non c'est bon, c'est moi qui étais en mm au lieu de cm dans ma tête pour une raison quelconque, je remet le calcul en dessous. Mais dans tout les cas, si je te dis que même 85 µm c'est pas faisable, tu te doutes bien que 800 c'est encore plus compliqué. faut que j'arrête d'utiliser la calculatrice windows -_-

\(m = \frac{I\times t\times M}{F\times z}\)
\(I = 1 A\)
\(t = 36 000 s (= 10 heures)\)
\(M = 65.4 g.mol^{-1}\)
\(F = 96 485 C.mol^{-1}\)
\(z = 2\)
ça nous donne m = 12.2 g

\(V = \frac{m}{\rho}\)
\(\rho = 7.134 g.cm^{-3}\)
on trouve \(V = 1.7 cm^3\)

\(e = \frac{V}{S}\)
\(S = 40 cm^2\)

ce qui donne une épaisseur de 0.0425 cm (à multiplier par 2 puisque c'est un cylindre, au pied à coulisse on mesure donc 2 fois l'épaisseur)

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Edité par Akio 30 juin 2013 à 16:56:21

Bonjour ;pour zinguer des tiges filetees de 1metre  de long quelle est est la forme ideale du bouclard (ou autre systeme d'accrochage de la piece) a adopter ? MERCI