Bonjour à tous,

Dans le but d'extraire du Cobalt (Ayant 7Kg d'aimants) je me suis dit que j'allais vérifier si s'en est du SmCo5.

Le Procedé à pour but de Créer du Chlorure de Cobalt et de Samarium.

Mais voilà, je ne crois pas que s'en est car d'habitude, et la couleur caracteristique est bien decelable, c'est Bleu à cause des complexe CoCl42-(pourpre si trop dilué). Et ici j'observe un Jaune/Vert, ce qui ne caractérise rien à ma connaissance !

Il est possible que ce soit du Chlorure de néodyme (Contenue dans certains aimants) mais il serait Violet ou seulement jaune face à la lumière Fluorescente.

Qu'elle espèces chimique se créaient alors ?

Je ne vois pas qu'elles éléments de chlorure donnes un Vert/Jaune en solution qui soit susceptible d'etre dans un aimant ? Chlorure de Fer ? Chlorure de Nickel ?

Il y eu formation de gaz, si c'est du SmCo5 c'est du H2, mais si c'est du Néodyme Bore, c'est du Trichlorure de Bore non ?

Merci de votre lecture, et de vos futurs réponses

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Edité par Blackline 27 avril 2013 à 11:40:48

Jaune vert, dis tu ? Il s'agit peut-être de complexes de nickel, qui sert en général à recouvrir les dits aimants (http://thehomescientist.blogspot.be/2011/08/neodymium-metal-from-hard-drive-magnets.html). En tout cas, l'ion hexaaquanickel II (\([Ni(H_2O)_6]^{2+}\)) a bien une couleur verte. Et de manière générale, le chlorure de nickel, une fois un peu exposé à l'humidité, aussi (http://en.wikipedia.org/wiki/Nickel(II)_chloride). Alors comme en plus ce composé est vachement délinquescent, ben y'a des chances que ce soit ça.

D'où proviennent les aimants en question ? (j'ai une autre idée, mais j'attend de voir si elle est plausible pour la proposer).

EDIT : Voici donc ma seconde hypothèse sur le même article (de blog) que j'ai donné, il est écrit :

« I dissolved magnet in hydrochloric acid with hydrogen peroxide (to oxidize iron to iron(III)), filtered and precipitated neodymium as oxalate salt using ammonium oxalate. Iron remains in solution forming green coordination compound. Oxalate salt after filtration and washing can be changed to oxide by simple heating in crucible and oxide can be used to prepare many interesting salts.»

Il y a du fer dans les aimants au Nd, justement, donc ... Bon, en sois, ça méthode me semble quand même violente : employer de l'eau oxygénée, c'est pas tout à fait sans risque. D'autant que le fer s'oxyde déjà très bien de lui même avec de l'acide chlorydrique, d'ou cette couleur verte.

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Edité par Anonyme 27 avril 2013 à 20:35:48

Merci pour tes idées.

Alors ce sont des aimants à la base qui servait de porte couteau, défectueux, donc je les ai récuperer (Problème de taille/Inclinaison pas de problème avec l'aimant) donc je me suis aussi un peu re-renseigné, et il semblerait qu'il faille attendre plusieurs Heures/Jours pour que le bleu ou pourpre apparaisse, si effectivement c'est du cobalt.

A priori tu pense que c'est du Néodyme ?

Ben oui, pour que le cobalt fasse du vert, à ma connaissance, il faut qu'il soit à l'étage d'oxydation III, ou il devient complètement inerte et irrécupérable. Comme la réaction d'oxydation a un potentiel de 1.8V (http://www.adriandingleschemistrypages.com/apsrpotentials.pdf) ... Ça m'étonnerai que ça se passe. M'enfin, attend et vois comment sa évolue. A priori, les aimant au Néodyme sont meilleurs, juste plus chers. A voir.

j'ai lus que le néodyme et le SmCo5 sont tout les deux chère, mais que le Néodyme étant potentiellement oxydable et moins résistants, et que le cobalt fut préféré pour cette raison ? pourrais-tu confirmer "A priori, les aimant au Néodyme sont meilleurs, juste plus chers.".

Le Cobalt coute cher, le Néodyme s'oxyde rapidement (et au final commence à couter aussi cher que le cobalt). Le NdFeB peut produire un champ magnétique plus puissant, mais si on le chauffe au briquet, il perd son aimantation définitivement, contrairement au CoSm qu'il faut chauffer à 800°C

Je pense à un simple alliage AlNi ou AlNiCo : Le (NiCl₄)^2- a une belle couleur vert pomme (qui s'approche plus du vert-jaune que tu décris en fait). Si tu ajoute de l’ammoniaque, c'est un meilleur ligand, la solution devrait virer à un beau bleu bien caractéristique du complexe (Ni(NH₃)6)²⁺ (essaye de mettre un excès sur un petit prélèvement, tu sauras au moins si c'est du nickel ou pas)

 Mais je pense fortement à ce type d'alliage, pour que ça soit la couleur dominante, il faut vraiment que la concentration ne soit pas négligeable devant les autres éléments.

Sinon, si tu en as la possibilité, un coup d'AAS, d'ICP ou encore de polarographe, et la réponse sera claire.

@Akio : rien à redire.

@Blakline :

Ben à cause de ça : 

Alnico	1,2	50	750 à 850	se démagnétisent trop facilement
Samarium cobalt	0,5	800	700 à 800	prix élevé à cause du cobalt
Néodyme fer bore	1,3	1500	310	prix en hausse (terres rares), sujet à l'oxydation

(source : wikipedia)

Akio : Un briquet me semble-t-il atteint les 800°c non ?

Je vais prelever la solution, tester le pH car j'ai peut-etre dun HCl en excès, mais j'trouve plus mon papier pH... Une fouille s'impose.

Et rajouter une bonne dose d'NH3 alors ? Petit à petit, car ça va chauffer un peu je pense.

Le fait est que la réaction à durée 2-3 minutes, Plus de gaz ne s'est formé, et le reste n'est pas attaqué ? Normalement l'Aluminium et le Nickel se serait fait entièrement oxydé ?

La Couleur était jaune-verte au début

Jaune, désolé, "Pisse" hier soir

et ce matin elle se rapproche de l'Or

PS : Je n'ai aucune idée de ce qu'est ICP et AAS.

EDIT : J'ai retrouvé mon papier pH, avouait que la nouvelle vous enjoue !

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Edité par Blackline 28 avril 2013 à 9:30:19

Vert → Vert-Jaune → Jaune ? Ce que tu décrit s'apparente à un déplacement vert le rouge Bon, au delà de ça, ça indique clairement qu'une réaction, telle qu'elle soit, est en train de ce passer. Substitution du chlore par l'eau, je parie, mais j'en suis pas tout à fait sur, il faudrait des contre-tests (mais c'est la seule qui, à mon sens, peut se dérouler). Essaye donc le \(NH_3\) comme te l'as conseillé Akio, parce que là, ça ne ressemble rien de connu pour moi. Par contre, un excès de HCl, peut importe, à mon sens. Si t'as employé du HCl 37%, évidement qu'il baigne dans un excès de HCl, donc il y a une cinétique de substitution ...

Je peut te passer un rapport que j'ai fait sur la substitution de ligand pour le chrome (j'ai aussi un sur le cobalt, mais c'était le Co III, et lui est inerte à toute cinétique). Ça t'aidera peut-être à y voir plus clair, si tu veux.

Alors c'est plutot cette variation : Vert-jaune, Jaune pur, Jaune orangé. Mais elle suit ta logique.

@Pierre_24 : tout m’intéresse je veux bien volontiers ton document.

Test d'identification de la Solution

Actions	Observations	Illustrations	Soupçons
Solution inconnue	Couleur Or, reste d'aimants		FeCl2; NiCl2;
Prélèvement dans un Tube	Couleur Or		FeCl2; NiCl2;
Ajout de mL d'Ammoniaque 14°	Couleur Or s’efface, et Suspensions Rouges briques apparaissent. La réaction fut Exothermique, et des Vapeurs se sont légèrement dégagée, Chlorure d'Ammonium ou Condensation ?		FeCl2 + NH3 ?
Après refroidissement + Ajout d'autre mL	Couleur Or disparu + Suspensions qui flotte		Aucune idée.

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Edité par Blackline 28 avril 2013 à 11:59:18

Ah ... Bon ... Bon, c'est pas du cobalt, visiblement. J'en veux pour preuve le lien suivant :  http://chemed.chem.purdue.edu/demos/demosheets/12.10.html ... Le cobalt dans l'eau, c'est rose, et avec le Cl, c'est bleu. Dommage, parce que l'orange est bien du cobalt avec du NH3.

Bon, pour le reste ... T'as du NaOH ? Parce que j'ai trouvé ça : http://www.chemguide.co.uk/inorganic/complexions/aquaoh.html . Dans l'idée, ce qui correspond, c'est le fer. Concernant le fer, on a donc http://www.chemguide.co.uk/inorganic/transition/iron.html ... Qui donne un peu tout ce qu'on peut faire avec des complexes de fer. Or sur cette même page, on voit que le Fe III quand on ajoute du NH3 ben ... Il passe orange. Donc ... Aimants au Néodyme ?

EDIT : ce site est en fait super bien fait ! Voici la liste des réactions que tu peux faire avec l'ammoniac sur des complexes : http://www.chemguide.co.uk/inorganic/complexions/aquanh3.html :)

RE-EDIT : garde ta solution dans laquelle t'as mis le NH3 ... Elle devrait reprendre sa couleur jaune d'ici 3 ou 4 jours. Pour l'aider, tu peux la mettre sur un appuit de fenêtre au soleil. En effet, le NH3 est un ligand faible.

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Edité par Anonyme 28 avril 2013 à 12:42:38

Et bien je dirais que ça m'as bien l'air d'être du Fer car : [Fe(H₂O)₆]³⁺ aurait réagit avec NH₄OH pour donner le précipité Orange que je vois...

Donc Effectivement se serait un Aimant contenant du fer, donc Néodyme, maintenant je me demande pourquoi le Néodyme n'as pas réagit ?

j'ai de la Soude en paillette oui, bien entendu. Mais l'Hydroxyde fut déjà fournit par NH3 en solution je pense

Ne t'en fais pas pour ton Orthographe, ce n'est pas ce qui m'importe dans ce type de documentation !

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Edité par Blackline 28 avril 2013 à 12:32:44

J'avoue que la chimie du Néodyme, je connais pas

Ceci étant, selon wikipedia (http://en.wikipedia.org/wiki/Neodymium_magnet), la formule chimique de l'aimant au néodyme est Nd₂Fe₁₄B ... J'en déduit qu'il y a bien plus de fer que de néodyme, d'ou le fait que tu n'observe pas la couleur violette que t'attendrait, mais plutôt la couleur jaune du fer. Et pour confirmer le tout, je te renvois à mon commentaire de plus haut, en particulier de la citation disant qu'il observait une couleur verte ... Qui tire sur le jaune de manière assez logique. Et je prédit qu'elle restera jaune

EDIT : essaye toujours, ce ne sera qu'un test de plus. Au fait, je t'ai mis le lien vers mes rapports plus haut, si t'as vu.

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Edité par Anonyme 28 avril 2013 à 12:29:50

J'ai tout téléchargé ! ne t'en fais pas ! Je fais le Test à la soude dans pas longtemps.

La Solution ne reste pas jaune, elle bouge vers le Orange de plus en plus en fait.

Par contre j'ai tout sauf du H₂O₂ chez moi ahah... donc je ne peux pas faire l'expérience avec ça, par contre j'ai d'autre oxydant, type KNO₃ ou KMnO₄

Vu, je désactive le lien, parce que je vais pas laisser en libre accès des documents qui donnent explicitement mon nom et un travail dont je ne connais pas encore l'évaluation. Je te conseille celui du chrome, parce que c'est celui dans lequel tu apprendra le plus de trucs en rapport avec ce que tu fait, le cobalt était pas vraiment accès sur l'effet des ligands.

Euuuh, je ne te conseille pas KNO3, parce que le NO3 est un ligand aussi, donc tu risque peut-être de te retrouver avec des nouvelles choses pas forcément intéressante  De même pour KMnO4, parce que tu rajoute du manganèse, et donc un métal en plus ^^. Si tu tient absolument à te débarasser du fer, tente plutôt de l'éliminer en le faisant réagir avec le NH3, puis en le filtrant. Bon, évidement, c'est basé sur l'assertion que le Nd lui ne forme pas un complexe insoluble avec l'ammoniac aussi. Et ça ... J'ai pas de réponse.

(d'autant que comme je l'ai dit, l'utilité de l'eau oxygénée est discutable)

Je ne comptais pas me servir de tel oxydant dans ce cas là, et effectivement tu l'as dit, l'utilité reste assez maigre.

Je comprend que tu veuille garder tes travaux personnel, effectivement avec ton nom sur les documents il ne vaut mieux pas laisser trainer ce genre de lien (Merci de la confiance accordé).

D'ailleurs tes documents sont assez Complet/Complexe. Je me demande si il y a eu Formation de BCl3 lors de mon ajout d'HCl ?

Aussi je m'en fiche du Néodyme je m'interessais particulièrement au cobalt, que j'apprecie. Mais si j'en ai 7Kg de matière première, pourquoi tenter de l'extraire. Par Ajout d'Aluminium dans des prélèvement de la solution mère ? (Je vais garder soigneusement la Complexion du  [Fe(H₂O)₆](OH)₃ et voir l'avancement au jaune de nouveau)

Merci pour votre aide à tout les deux !

Attention : Le test au NaOH a chauffé, mais n'a pas donné de Précipité !! C'est encore jaunâtre

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Edité par Blackline 28 avril 2013 à 13:24:53

Ah, oui, j'avoue que je suis obligé de maintenir le niveau si je veux des points, d'où des documents légèrement complexes. Quand au "complet", c'est mon assistant qui en décidéra Non, sérieusement, je peux toujours réexpliquer en terme plu simple des points, sinon ça veux dire que j'ai rien compris et ça la fout mal pour juin.

Pour ce qui est de la formation de BCl3, tu parle d'un gaz produit par l'ajout de l'acide. Pour moi, ça ne peut-être que ça. Maintenant, c'est pas pour autant que t'es débarassé du Bore, parce que la réaction BCl₃ + 3 H₂O → B(OH)₃ + 3 HCl se produit aussi assez vite. 

Par contre, je comprend pas vraiment pourquoi l'aluminium :/

L'Aluminium réduit les métaux vue qu'il est facilement oxydable, je crois bien.

Pour le trichlorure de bore, c'est pas le fait que je sois débarrassé du bore ou non qui m'intrigue, c'est plutôt que le Gaz est noté Toxique, (après dans quelle mesure il l'est, c'est plus discutable, je ne me suis pas renseigné).

Si tu lis plus haut, NaOH n'as pas était concluant ! et j'ai Ré-essayé 3 fois ! Dont une où j'ai tellement ajouté d'soude que j'ai eu pas mal de soucis avec ma réaction, énervé, j'ai du oublier que c'était une réaction potentiellement violente, et comme un n00bi je me suis fais avoir par des projections

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Edité par Blackline 28 avril 2013 à 13:36:48

Ça reste jaune, dis tu ? En même temps, le fer n'est pas tout seul en solution. Ou alors, je me plante royalement et ce n'est pas du fer (mais alors, je ne sais vraiment pas ce que c'est, mais deux tests sur trois sont concluants, donc ...).

En ce qui concerne la toxicité du gaz et par ailleurs les projections, c'est pour ça que je suis relativement contre les manip's à la maison, on ne sait jamais sur quoi on va tomber. Bon ... D'un autre coté, t'en a pas produit énormément avec ton petit aimant, mais ne commencer pas à déverser tes 7kg d'aimant d'un coup dans une grande cuve d'acide, ou alors tu risque de gros ennuis. Puis porte des lunettes, des gants ... Bref, je vais pas t'apprendre la sécurité. Mais c'est daaangereux, non di d'ju.

En ce qui concerne l'aluminium, oui. Telement bien que tu n'en possède que sous forme oxydée. Alors à moins de le réduire toi même, cherche ailleurs ^^ 

J'ai bien entendu porté, gant/Blouse/Lunnettes, et je travaille sur une paillasse avec de l'eau à proximité, etc... Je n'ai d'ailleurs pas était blessé, j'ai ma fenetre et un ventilateur pour justement que les gaz soit vite dégagé.

Et je travail sur petit quantité, mes premiers tests sur ces aimant se faisait d'ailleurs dans des tubes à essaie, et j'ai voulu voir plus grand, donc des pieces de 2*2cm dans 100mL d'acide. Jamais je ne ferais plus à la fois ahah, car effectivement se serait bien trop risqué !

L'aluminium est certes oxydé, mais qu'en exterieur, et donc il est possible de mettre des feuilles d'alu dans la solution pour que le fer ou l'element soit visible ?

Le Test au NH3 et à l'acide son concluant pour dire que c'est du fer 3+.

mais le Test à la soude a fonctionné comme si c'était du Fer 2+...

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Edité par Blackline 28 avril 2013 à 15:19:35

L'AAS et l'ICP, c'est des techniques d'analyses, la première, c'est l'absorption atomique, la deuxième il manque la moitié c'est ICP-OES, c'est une technique d’émission atomique.

La température de flamme d'un briquet peut atteindre les 800°C, mais je pense pas qu'on puisse tout transmettre à l'aimant en le mettant en contact de la flamme.

Au vue des photos, je dirait qu'il n'y a pas de nickel dans la solution, ou du moins, pas autant que du fer. Le truc c'est que le fer reste un composant important des alliages AlNiCo, donc je ne sais pas si on peut dire qu'il s’agit d'aimants au néodyme.

Je me posait une question, Tu compte bien séparer les métaux pour récupérer le cobalt si il y en a non ? Comment compte tu procéder après ?

En fait j'ai une assez bonne idée de comment récupérer le cobalt, mais je me demande si tu as accès aux solutions et résines qui sont indispensables au procédé.

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Edité par Akio 28 avril 2013 à 19:02:38

à la base ce que je comptais faire : SmCo5 + 12HCl -> SmCl2 + 5CoCl2+ 6H2

Puis filtrer, à cause des dépôts des aimants, puis récupérer le filtrat, et le faire réagir avec de l'Aluminium pour réduire le Cobalt

3CoCl2 + 2Al => 2AlCl3 + 3Co

et refiltrer le tout, après il est possible qu'il est 1:5 de Samarium la dedans. Je tire à la base ce "Protocole" à partir de pile Carbone/Cobalt LiFePO4 d'où il est extrait le Cobalt.

Après je possède aucune "résine", J'ai quelque produits mais rien de bien 'foufou' pour le moment.

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Edité par Blackline 28 avril 2013 à 19:27:41

Tu es sure que cette réaction se fait bien ?

Vu le potentiel du couple, j'aurai opté plutôt pour une électrodéposition.

Autrement, je serait partis sur un tout autre protocole, eliminant tout sauf Nickel et Cobalt, puis séparation des deux sur résine dans avant de précipiter d'un  côté le carbonate de Cobalt et de l'autre l'oxyde de nickel ... si le nickel m'interesse. Le tout sans une goute d'HCl, le chlorures compliquent la tâche.

ça me parrait bien jolie ça ? Surtout que le Carbonate de Cobalt est un catalyseur nop ? et pas des moindres dans les réactions des Alcynes ?

Dans tout les cas, et avant toute chose, il faut virer ton fer que t'as vraiment en trop. Et pour moi, si tu ne le retire pas, tu va te retrouver avec plein de Fe à devoir séparer du reste, donc t'aura reconstruit ton aimant (démagnétisé, of course) et rien séparé. Et là, une électrodéposition aurait été juste magnifique, mais bon :/

Tu es sur du coups que mon composé est du Fer ? Il répond négativement à la soude pourtant

Aussi, vue que je n'ai pas de cobalt dans cette solution, à priori, à part l'électrodéposition ou en utilisant une résine adapté il n'y a rien à faire avec ces aimants ?

Moi je partirai d'une minéralisation à coup d'acide sulfurique et à chaud, si les aimant pouvaient être broyés avant ça serai top, mais ça risque d'être difficile.

Un coup de Na₂CO₃ Pour neutraliser la solution et faire précipiter le fer et toutes les saloperies qu'on ne veut pas, à l'exception du cobalt, du nickel et si il y en a , du zinc (faut rester à un pH <= à 7 attention)

Bien sure on filtre à chaque fois que c'est nécessaire.

Extraction liquide/liquide avec un hydrocarbure (kérosène c'est bien) dans le quel on met de l'acide di(2-éthylhexyl) phosphorique. Là on a une solution qui ne contient que Ni, Co, et Zn (si il y ces éléments à la base, sinon, on devrait y trouver aussi le Nd ou le Sm)

On fait passer la solution sur une résine sélective qui retient le Zn (il est déjà sous la forme Zn²⁺,  et on peut peut récupérer ensuite, d’ailleurs on le fait parce qu'on a pas envie de jeter la résine )

Avec des jeux de pH on s'assure d'avoir Ni²⁺ et Co³⁺ et rebelote, résine sélective.

Et pareil pour les autres éléments qui restent, c'est important de biens contrôler les variations de PH car tout est basé dessus. Malheureusement, j'ai pas de chiffres précis à donner, il faut faire les calculs pour chaque élément.

Dans ton cas, tu peut toujours essayer de précipiter le fer/cuivre/tout ce qui nous embête avec du carbonate de sodium, le truc c'est que je ne sais pas à quel pH il faut s'arrêter pour ne pas précipiter les éléments qui nous intéressent, enfin bon, ça se calcule.

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Edité par Akio 29 avril 2013 à 15:33:05

Houlala, j'ai beaucoup de questions là

Déjà "broyé" c'est "faisable", ce sont des aimants souple que j'ai dechiré en morceau pour réaliser l'expérience à la base, donc c'est pas le plus ennuyeux.

Es-tu sur de Co3+ et non pas Co2+ ?

Ce genre de résine se trouve dans le Commerce ?

Aussi d'après d'autres information, ces plaques ne sont pas des Aimants de Qualités, Apparement ce n'est pas de néodyme (Car il devrait être recouvert de Nickel usuellement pour éviter son Oxydation) et Le SmCo5 est  bien trop couteux pour l'utilisation de ces Aimants.

Malheureusement n'ayant vue aucune Teinte de Bleu pour consideré une trace de Nickel lors de mon ajout de NH3

J'aimerais bien savoir si c'était vraiment du FeCl3 dans ma solution ?

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Edité par Blackline 29 avril 2013 à 13:46:19

Oui, si on laisse Co2+, il est retenus sur la colonne aussi, d'où le jeu de pH pour n'obtenir qu'un élément au nombre d'ox +II. Ces résines se trouvent dans le commerce, Purolite en fait.

Aimants souples, déchirables à la main ? Ne cherche plus, le seul cobalt que tu y trouveras c'est les additifs du caoutchouc qui sert de matrice à de la ferrite. Et pour le coup, c'était sur qu'il y avait du  FeCl3 mais maintenant pour ce type d'aimant je pense que tu ne trouveras rien d'autre.

Le coup du carbonate de sodium marchera  aussi pour précipiter le fer ... mais je pense que la solution deviendra alors incolore, indiquant qu'il ne reste plus grand chose en solution.