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Quel éluent pour CCM?

    30 janvier 2021 à 16:21:46

    Bonjour tout le monde, voilà mon souci:

    J'ai 1kg d'un produit qui n'est pas ce que j'ai acheté (le vendeur m'affirme que si, mais non), on va l'appeler composé A.

    Moi ce que je voulais c'était le composé B, quand je traite le composé A avec de l'HCl je récupère par filtration un précipité blanc qu'on va appeler composé C, insoluble dans l'eau ce qui est une des propriétés attendue du composé B, contrairement au composé A qui lui est très soluble dans l'eau.

    Le composé C est très soluble dans l'acétone (c'est une propriété attendue également du composé B), à l'inverse du composé A qui n'est pas soluble dans l'acétone.

    Je pense qu'on m'a vendu le sel de sodium du composé B, qui donne le composé A lorsqu'on le fait réagir avec de l'HCl.

    J'ai fait des tests sur les composés A et C (solubilité dans les solvants, PH, point de fusion) jusqu'à présent mes résultats correspondent pour chaque composé à peu de choses près à ce que je trouve sur internet dans la documentation disponible sur ces substances, ce "peu de choses près" que j'attribue à une impureté des composés A et C.

    Donc pour résumer, si ce qu'on m'a vendu est bien le sel de sodium de ce que je souhaitais ce n'est pas un souci, puisque je peux obtenir ce que je voulais avec de l'HCl à 21% sans problème, mais maintenant j'aimerais bien être sur de ma théorie et des produits que j'ai et que je synthétise.

    La CCM serait un moyen à ma portée pour confirmer ça (je ne suis pas chimiste donc je n'ai pas d'accès à un labo ou de pote qui y travaille), j'ai un produit fini acheté dans le commerce à un vendeur fiable qui contient le composé B dilué dans de l'alcool benzylique et un peu d'eau (je connais les proportions).

    Je prévois de réaliser la même mixture dans les mêmes proportions avec de l'alcool benzylique, de l'eau distillée, et le composé C obtenu par précipitation après l'avoir purifié par recristallisation dans l'acétone plusieurs fois.

    Maintenant ma question se porte sur le choix de l'éluent pour la CCM, sachant que les composés B et C sont très solubles dans l'acétone, et que l'alcool benzylique l'est aussi, est ce que je peux me contenter de l'acétone comme éluent pour cette CCM?

    Merci à vous

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      31 janvier 2021 à 0:27:34

      Salut,

      Comme ça, c'est compliqué de répondre, ça va dépendre des caractéristiques de tes produits "B" et "C".

      Sans plus d'info, je dirait un peu par intuition que non, uniquement acétone ça risque d'emporter l'alcool benzylique et tes produits sans les séparer. Personnellement j'opterai pour un mélange avec un autre solvant apolaire et aprotique, cyclohexane par exemple, les proportion du mélange étant  à déterminer par l'essai (2/3 cyclohexane : 1/3 acétone étant amha un bon point de départ).

      L'idée de la CCM c'est de jouer sur les affinités de tes produit avec la phase fixe et la phase mobile. Si tu ne met que de l'acétone, l'affinité pour la phase mobile risque d'être tellement grande que tes produits ne se sépareront pas ou pas assez pour que tu ne puisse en tirer de conclusions.

      Si tu nous dit les produits que tu cherche à identifier, on pourras peut être trouver une méthode déjà existante ce qui éviterait pas mal d'essais d'éluants.

      Par contre, si comme tu le dis tu n'es pas chimiste, je te conseille de rester prudent avec tes expériences. il ne faut pas grand chose pour qu'un accident arrive, même avec des produits comme l'acétone.

      -
      Edité par Akio 31 janvier 2021 à 0:31:09

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        1 février 2021 à 10:44:43

        Salut Akio, merci pour ta réponse !

        Le produit que je cherche à identifier est l'acide déhydroacétique.

        Est ce que si je laisse sécher la plaque pour éliminer l'alcool benzylique et l'eau avant de la mettre dans l'éluant ça fonctionne aussi?

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          1 février 2021 à 18:01:55

          Je t'invite à jeter un coup d'oeil ici en faisant une recherche pour "déhydroacétique"

          C'est pour les analyse du vin après extraction mais ça reste valable au moins pour la partie CCM, évidement, cyclohexane, c'est moins dangereux que le benzène hein.

          Serybva a écrit:

          Est ce que si je laisse sécher la plaque pour éliminer l'alcool benzylique et l'eau avant de la mettre dans l'éluant ça fonctionne aussi?

          Pas sure que ça soit efficace.

          Comment est étiqueté le produit don tu doute ? Si c'est bien du déhydroacétate de sodium, ça devrait être noté d'une manière ou d'une autre : sodium déhydroxyacétate, E266 si c'est un additif de cosmétique (d’ailleurs tu fera attention si c'est l'utilisation voulue, 0.6% max, c'est réglementé) ou encore par son numéro CAS : 4418-26-2.

          -
          Edité par Akio 1 février 2021 à 18:14:14

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            2 février 2021 à 11:42:36

            Top, merci beaucoup !

            Il n'est pas étiqueté, enfin si mais le vendeur m'a dit qu'ils avaient changé le nom sur l’étiquette pour que ça passe plus facilement la douane, sur l'étiquette il est écrit sodium hyaluronate, mais l'acide hyaluronique est soluble dans l'eau, contrairement au précipité que j'obtiens quand je mets de l'HCl dans une solution aqueuse de ce qu'ils m'ont envoyé.

            Yep concentration finale prévue 0.048% de DHA

            Merci encore pour tes réponses

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              3 février 2021 à 20:58:18

              Sujet intéressant ! ça m'est déjà arrivé avec les droguiste/revendeur on est jamais sûr de rien... Pour les CCM, il est tout à fait possible de faire un co-dépot (parfois appelé co-spot en anglais). Cela consiste en la superposition des deux composés (la ref et l'inconnue) au même endroit de la CCM. Cela permet d'avoir la même "migration" avec l'eau et l'alcool benzylique en commun par exemple/ 

              CCM1 : test du composé A

              CCM2 : test du composé B ref

              CCM3 : test C 

              CCM4 : test C+B superposé

              Si ta théorie est vraie, le composé A reste au dépot (au start) là où tu l'y a déposé (les sels ne migrent pas trop en CCM) et CCM2 te donne 1 spot, dont tu releve l'altitude (rapport frontale, attention il y a des petites subtilités, n'hésite pas demander des précisions). CCM3 te donnerais presque la même allure que CCM2, mais les solvant étant différent (présence d'alcool benzylique par exemple) tu ne seras pas unanime sur la question. CCM4 elle te montrerais 1 seule tache si CCM3 ne t'en montrais qu'une et que le C et le B sont les même molécule ! 

              Je sais pas si je suis clair ^^ 

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              Zéro pointé à vie. | La chimie est l'écoute de la matière. | Art&Science.
                4 février 2021 à 18:40:23

                Intéressant merci pour la technique Blackline c'est toujours bon à savoir !

                Pour la petite histoire le vendeur a fini par admettre son erreur, leur entrepôt m'a envoyé le sel de sodium à la place de l'acide, mais je vais quand même faire la CCM pour être bien sur !

                Je pense que la prochaine fois que j'en ai besoin je le synthétiserai, je suis tombé sur une technique old school qui semble plutôt facile:

                - Reflux d'acétoacétate d'éthyle pendant 6h

                - On obtient un résidu après distillation

                - Faire bouillir une solution de NaOH dans le ballon (jusqu'à dissolution complete du résidu je suppose)

                Et on a de l'acétate de sodium, la voie vers l'acide je la connais

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                Quel éluent pour CCM?

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